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微量水分測定儀操作步驟

點擊次數:   更新時間:17/10/26 08:37:10     來源:www.gpbna.cn關閉分    享:
  微量水分測定儀主要是應用於水份值含量較低的樣品檢測,通過技術的提高以及對產品的改善,在產品的功能上大大的提高了其準確度,擴大了測量的範圍。說到這,大家對於它的操作程序了解多少呢?接下來小編為大家介紹下。
  1、滴定液的加入
  將進液管、分子篩幹燥管及專用瓶蓋裝在試劑瓶上,以連通設備。按鍵盤上“清洗”鍵,輸入次數和體積數,按“啟動”鍵開始清洗滴定管,使試劑充滿整個進出液管。建議每天開始實驗前反複循環清洗滴定管,使得試劑瓶中和滴定管路中濃度保持一致。(一般設定3次10ml,可適當減少次數和體積。)
  2、溶劑的加入(無水甲醇)
  將溶劑管、分子篩幹燥管及專用瓶蓋裝在無水甲醇試劑瓶上,通過自動給排液器在滴定池中加入20~50ml的無水甲醇,至少要保證浸沒電極和出液管。加入的甲醇的量取決於滴定池的大小,也取決於被測樣品量的大小。加入甲醇後,滴定池要立即關緊,目的是把無法避免的進入滴定池的大氣中的水分保持至最少量。同時,請開啟攪拌。
  3、預滴定
  按“方法”鍵,選擇“方法1-水分預滴定”,確認後按微量水分測定儀的“啟動”鍵,開始預滴定程序。測定結束,按“確認”鍵返回到係統保持狀態,以便進行其他程序。
  使用試劑將加進滴定池中的溶劑滴定至幹燥狀態。此過程是非常重要的,因為預滴定不僅可以消除溶劑中的水分,而且還能去除滴定池裏麵、壁上以及電極上所吸附的水分,同時滴定池中的氣體液得到了幹燥。滴定至一個穩定的終點是可靠分析的先決條件,所以進行預滴定時要盡可能多地消耗一定時間。一個幾乎完全幹燥的滴定池漂移值一般在10ml/min左右。
  4、漂移
  按“方法”鍵,選擇“方法2-水分漂移”,確認後按“啟動”鍵,開始漂移程序。測定結束,按“確認”鍵保存漂移值,返回到係統保持狀態,以便進行其他程序。
  微量水分測定儀通過4分鍾自動測定漂移值,以指示設備的幹燥程度,以及反映外界環境對測試的影響,此值會作為背景在標定及樣品計算中扣除。單位用ml/min表示,即每分鍾消耗試劑的毫升數。重新裝入新鮮試劑的滴定池的漂移值不應超過30ml/min,最理想的是達到10ml/min.以下。
  5、標定
  按“方法”鍵,選擇“方法3-水分標定”,確認後選擇“1測量”,再次確認後選擇標準品、輸入標準品的量,確認後按“啟動”鍵,開始標定程序。測定結束,按“確認”鍵保存並打印標定結果,返回到係統保持狀態,以便進行其他程序。多次標定請重複此操作。
  試劑滴定度的測量是實驗中進行的必要工作。尤其當標準溶液的滴定度因為某些因素比如大氣中濕氣的滲入、環境溫度的變化而改變或可能改變時,就顯得更加必須和重要。試劑標定的頻率主要取決於滴定試劑的選擇,不同的試劑穩定性不一樣,另外滴定劑的儲存並不是絕對密封的,所以建議在每天滴定前都要進行標定。
  (1)標準品的選擇
  用去離子水標定:用去離子水標定滴定劑濃度需要大量的練習和精確的實驗操作以獲得重複的精確的結果。由於使用去離子水量非常小(10?l~20?l),偶然誤差較大,因此推薦多次標定取平均值以確定滴定液的濃度。(常用方法)
  用水標準品標定:精密稱定水標準品1.0到1.5克,用反稱量法確定其質量,滴定至終點。
  (2)標定值的統計計算
  多次標定結束後,按“方法”鍵,選擇“方法3-水分標定”,確認後選擇微量水分測定儀標定目錄下“4瀏覽”查看曆史標定記錄,選擇偏差較大的標定值,按“回零”刪除當前查看的標定值。按“退出”鍵,重新選擇標定目錄下“2統計計算”,確認後會根據所保存的標定值統計計算,並將平均值作為當前KF試劑的滴定度。按“退出”鍵返回到係統保持狀態,以便進行其他程序。
  6、樣品含水量的滴定
  按“方法”鍵,選擇“方法4-樣品水分”,確認後,請輸入樣品相關信息,再次確認後按“啟動”鍵,開始樣品水分測量程序。測定結束,按“確認”鍵保存並打印結果,返回到係統保持狀態,以便進行其他程序。多次測定請重複此操作。
  (1)取樣,進樣
  取樣量可根據濃度的大小和供試品含水量來決定測定含水量1000ppm~100%之間的樣品,以取樣量的消耗費休氏液(3~4mg/ml)2~3ml為宜。
  取樣量的大小對測量結果的重現性有較大影響,當取樣用於水含量測定時,必須防止樣品從空氣中吸取水分,這是造成誤差的最普遍的原因,如果由於吸水或脫水,使得水含量隨著樣品測量過程不斷變化,將得不到正確的含水量。
  (2)對液體樣品,如:果汁,香水等,最好用注射器進樣;對固體樣品,如:藥片,砂糖等,建議用稱量舟進樣,樣品要徹底粉碎,操作要快,以防止空氣中水分對樣品的影響;對粘稠的樣品,如:油脂,果凍,化裝品等最好也使用注射器進樣,但不要加針頭;對氣體樣品,可以定量地將其溶解在適宜的溶劑中,再按液體樣品進行測定。也可以直接進行測量,但必須用流量計記錄加樣量
  (3)輸入樣品相關信息
  請依次輸入樣品名稱,樣品批號,樣品質量,樣品單位一般選擇mg。在需要輸入中文時請按“方法”鍵轉換成中文區位碼輸入方式。部分設備請按“滴參”鍵轉換。
  7、實驗結束後的處理
  微量水分測定儀的實驗結束後請按“退出”鍵,返回到初始狀態,以便進行清理工作。
  (1)廢液的處理
  將廢液管、分子篩幹燥管及專用瓶蓋裝在廢液瓶上,通過自動給排液器將滴定池中的廢液抽到廢液瓶中。
  (2)滴定池的處理
  再次注入一定量的無水甲醇,利用攪拌清洗滴定池,然後將廢液排出。重複此操作,以利於排淨廢液管中殘留的廢液。如滴定池中有大量殘留物,請將滴定杯拆卸下來清洗,並晾幹備用。
  (3)滴定管連接部分的處理
  定期清潔維護整個設備,尤其是滴定管接口部分,用無水甲醇或乙醇擦洗。滴定管的出液管一端,有防止滲液的迷宮,需要清洗,防止因堵塞造成的滴定管的損壞。
  微量水分測定儀的整個操作步驟就是這些,隻有掌握正確的操作方法,AG亚游集团在使用的時候才能更好的保障它的使用效率。

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